高压反不锈钢应釜的釜体、釜盖采用1Cr18Ni9Ti不锈钢加工制成,釜体通过螺纹与法兰联接,釜盖为正体平板盖,两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。高压反应釜主密封口采用A型的双线密封,其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面的线接触的密封形式,依靠接触面的高精度和光洁度,达到良好的密封效果。釜体外装有桶型碳化硅炉芯,电炉丝穿于炉芯中,其端头由炉壳侧下部穿出,通过接线螺柱,橡套电缆与控制器相连。釜盖上装有压力表,爆破膜安全装置,汽液相阀,温度传感器等,便于随时了解釜内的反应情况,调节釜内的介质比例,并确保安全运行。联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成,中间有承压的隔套。搅拌器由伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速,便可达到控制搅拌转速的目的。隔套上部装有测速线圈,连成一体的搅拌器与内磁环旋转时,测速线圈便产生感应电动势,该电势与搅拌转速相应,该电势传递到转速表上,便可显示出搅拌转速。磁联轴器与釜盖间装有冷却水套,当操作温度较高时应通冷却水,以及磁钢温度太高而退磁。轴承采用1Cr18Ni9Ti不锈钢轴承或高强电化石墨,耐摩损,且维修周期长。
高压不锈钢反应釜的控制器的外壳采用标准铝合金机箱,上盖可以向后抽出,便于维护和检修。面板装有温度数显表、电压表、转速表以及控制开关和调节旋钮等,供操作者操作使用。
其电气原理:搅拌控制电路的电子元件均组装在一块线路板上,采用双闭环控制系统,具有调速精度高、转速稳定、抗干扰能力强等特点,并且具备限制超速、过流等完善的保护功能,调节“调速” 旋钮即可改变直流电机的直流电压,从而改变电机的转速,达到控制搅拌速度的目的。加热电路中采用固态继电器(俗称调压块)调压,使加热电路趋于简单化,只要调节“调压” 旋钮即可调节加热功率,同时,加热电路的控制部分配备智能化数显表,使之加热温度根据工艺的要求随意调速,并且控制温度精度极高。所有外接引线均从后面板通过防水接头由控制器内的接线端子引出。
高压反应釜的安装
高压不锈钢反应釜应放置在室内。在装备多台高压反应釜时,应分开放置。每间操作室均应有直接通向室外或通道的出口,应保证设备地点通风良好。
在装釜盖时,应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心地放在釜体上,拧紧主螺母时,必须按对角、对称地分多次逐步拧紧。用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。
正反螺母联接处,只准旋动正反螺母,两圆弧密封面不得相对旋动,所有螺母纹联接件有装配时,应涂润滑油。
针型阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即可达到良好的密封效果。
用手盘动釜上的回转体,检查运转是否灵活。
控制器应平放于操作台上,其工作环境温度为10-40℃,相对湿度小于85%,周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。
检查面板和后板上的可动部件和固定接点是否正常,抽开上盖,检查接插件接触是否松动,是否有因运输和保管不善而造成的损坏或锈蚀。
控制器应可靠接地。
连接好所有导线,包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线及温度传感器和测速器导线。
高压反应釜的使用方法
将面板上“电源”空气总开关合上,数显表应有显示。
在数显表上设定好各种参数(如上限报警温度、工作温度等)然后,按下“加热”开关,电炉接通,同时“加热”开关上的指示灯亮。调节“调压” 旋钮,即可调节电炉加热功率。
按下“搅拌”开关,搅拌电机通电,同时“搅拌”开关上的指示灯亮,缓慢旋动“调速” 旋钮,使电机缓慢转动,观察电机是否为正转,无误时,停机挂上皮带,再重新启动。
操作结束后,可自然冷却、通水冷却或置于支架上空冷。待温降后,再放出釜内带压气体,使压力降至常压(压力表显示零),再将主螺母对称均等旋松,再卸下主螺母,然后小心地取下釜盖,置于支架上。
每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上残留物。主密封口应经常清洗,并保持干净,不允许用硬物或表面粗糙物进行擦拭。
甲烷水合物储气实验的装置主要包括高压反应釜、恒温水浴、温度与压力测量仪表、流量计和数据采集系统等。
装置的核心是高压不锈钢反应釜,容积1 L,最大工作压力20 MPa,工作温度为- 15~100 ℃。釜内采用无级调速永磁旋转搅拌装置,叶片采用双层布置,转速调节范围0~1 000 r/ min. 高压反应釜的温度由恒温水浴控制,控温精度为±0101 ℃。高压反应釜内的温度由2 个Pt100 铂电阻测量,压力调节阀前后的压力由2 个0125 级精密压力表测量,压力调节阀前、后的压力表测量范围分别为0~25 MPa、0~10 MPa。
为确保进入高压反应釜气流的稳定并防止气流回流造成危害,在实验装置中设置了一个缓冲罐。缓冲罐的容积为12 L,最高使用压力为15 MPa。水合物形成过程中的耗气量由气体流量计测定,流量计的流量范围为0 - 1 L/ min,其重复精度和准确度均为量程的±012 %。流量显示仪表可同时显示瞬时流量和累积流量。实验中利用数据采集系统采集高压反应釜内温度和水合物形成过程中的气体消耗的瞬时流量和累积流量。实验气体采用体积分数为9919 %的高纯度甲烷。
实验过程:在实验前用蒸馏水把高压不锈钢反应釜清洗两次,并用甲烷气体进行吹扫,然后抽真空。在高压反应釜中注入一定量溶液,溶液用精度为±0101g 的电子天平称量。开启缓冲罐,调节压力调节阀,给高压反应釜充气,使高压反应釜中压力达到实验设定压力。实验过程中保持压力调节阀的开度不变,以保证水合物形成过程中高压反应釜内的压力稳定. 开启水浴,调节恒温水浴的温度,使高压反应釜中的温度达到预设值,当高压不锈钢反应釜温度达到设定值并稳定后,保持恒温水浴的温度不变。高压反应釜中压力和温度稳定后,打开流量计,进行气体流量的计量。实验过程中甲烷气体水合物形成时,流量计读数突然增大,高压反应釜中水相温度也有明显上升(水合物形成放热)。水合物形成过程中利用数据采集系统记录气体消耗的瞬时流量、累积流量及高压反应釜内的温度。
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